İçeriğe atla

Termosprey

Termosprey iyonizasyon kaynağı şeması

Termosprey, sıvı numunenin çözücü akışının çok ince ısıtılmış bir kolondan geçerek ince sıvı damlacıklardan oluşan bir sprey haline geldiği yumuşak bir iyonizasyon kaynağıdır. Kütle spektrometrisinde atmosferik basınç iyonizasyonunun bir biçimi olarak, bu damlacıklar daha sonra bir çözücü iyon plazması oluşturmak için düşük akımlı bir deşarj elektrodu aracılığıyla iyonize edilir. Oluşan bu yüklü parçacıkları süzgeçten ve hızlandırma bölgesinden geçirilir. Ardından aerosol haline getirilmiş numuneyi bir kütle spektrometresine girer. Termosprey özellikle sıvı kromatografi-kütle spektrometrisinde (LC-MS) faydalıdır.[1][2][3][4][5]

Daha teknik terimlerle ifade etmek gerekirse, termosprey, bir sıvının ısıtılmış bir kılcal borudan akarken kontrollü kısmi buharlaşmasıdır. Nebulizasyon, sıvı bir numunenin elektrotermal olarak ısıtılmış bir kapiler tüp içinden orta derecede yüksek basınçta pompalanmasıyla gerçekleştirilir.[6] Akan numune akışına yeterli güç sağlandığında, bir miktar buharlaştırılmış numune fraksiyonu ve kalan bir miktar sıvı numuneden oluşan kısmen buharlaştırılmış bir karışım üretilir. Isıtılmış kapilerden çıktıktan sonra, hızla genişleyen numune buharı, kalan sıvı akımını bir aerosole dönüştürür. Üretilen buhar, nebülize edici bir 'gaz' görevi görür ve pnömatik nebulizasyona benzer bir işlemde sıvı akımının damlacıklara[4] ayrılmasına yardımcı olur.[7] Dolayısıyla kavramsal olarak bu, genleşen çözücü buharının bir nebülizör gazı olarak kullanıldığı pnömatik bir süreç olarak düşünülebilir. Çözelti, tüpü, süpersonik bir jet veya solvent buharı içinde çok küçük damlacıkların spreyi olarak bırakır. Niteliksel olarak, aerosoller, orta derecede dar bir partikül boyutu dağılımıyla yoğun görünür.

Kaynakça

  1. ^ Blakley (1980). "Liquid chromatograph-mass spectrometer for analysis of nonvolatile samples". Analytical Chemistry. 52 (11): 1636-1641. doi:10.1021/ac50061a025. ISSN 0003-2700. 
  2. ^ Arpino (1992). "Combined liquid chromatography mass spectrometry. Part III. Applications of thermospray". Mass Spectrometry Reviews. 11 (1): 3-40. doi:10.1002/mas.1280110103. ISSN 0277-7037. 
  3. ^ Gelpí E (1995). "Biomedical and biochemical applications of liquid chromatography-mass spectrometry". Journal of Chromatography A. 703 (1–2): 59-80. doi:10.1016/0021-9673(94)01287-O. PMID 7599744. 
  4. ^ a b "[5] Liquid chromatography-mass spectrometry". Mass Spectrometry. Methods in Enzymology. 193. 1990. ss. 107-130. doi:10.1016/0076-6879(90)93413-F. ISBN 9780121820947. ISSN 0076-6879. 
  5. ^ Blakley (1983). "Thermospray interface for liquid chromatography/mass spectrometry". Analytical Chemistry. 55 (4): 750-754. doi:10.1021/ac00255a036. ISSN 0003-2700. 
  6. ^ Koropchak (1992). "Thermospray Sample Introduction to Atomic Spectrometry". Critical Reviews in Analytical Chemistry. 23 (3): 113-141. doi:10.1080/10408349208050851. ISSN 1040-8347. 
  7. ^ Boumans. "Inductively coupled plasma emission spectroscopy, part 1: methodology, instrumentation and performance". Analytica Chimica. 

İlgili Araştırma Makaleleri

<span class="mw-page-title-main">Enstrümental kimya</span>

Enstrümental analiz, analitleri bilimsel aletler (enstrümanlar) kullanarak inceleyen analitik kimya alanı.

<span class="mw-page-title-main">Kütle spektrometrisi</span> Kütle ölçer

Kütle spektrometrisi, İngilizce: Mass spectrometry (MS), kimyasal türleri iyonize edip oluşan iyonları Kütle-yük oranını esas alarak sıralayan bir analitik teknik. Daha basit terimler ile, bir kütle spektrumu bir numunen içindeki kütleleri ölçer. Kütle spektrometrisi birçok farklı alanda kullanılır ve kompleks karışımlara uygulandığı kadar saf numunelere de uygulanır.

<span class="mw-page-title-main">Elektrosprey iyonizasyon</span> İyon üretmek için kullanılan bir teknik

Elektrosprey iyonizasyon, bir aerosol oluşturmak için bir sıvıya yüksek voltajın uygulandığı bir elektrosprey kullanarak iyon üretmek için kütle spektrometresinde kullanılan bir tekniktir. Özellikle makromoleküllerden iyon üretiminde faydalıdır çünkü iyonize edildiğinde bu moleküllerin parçalanma eğiliminin üstesinden gelir.

<span class="mw-page-title-main">Elektron iyonizasyonu</span>

Elektron iyonizasyonu, enerjik elektronların iyonlar üretmek için katı veya gaz fazı atomları veya molekülleri ile etkileşime girdiği bir iyonizasyon yöntemidir. EI, kütle spektrometrisi için geliştirilen ilk iyonizasyon tekniklerinden biriydi. Ancak bu yöntem hala popüler bir iyonizasyon tekniğidir. Bu teknik, iyonları üretmek için yüksek enerjili elektronlar kullandığı için sert bir iyonizasyon yöntemi olarak kabul edilir. Bu, bilinmeyen bileşiklerin yapı tespiti için yardımcı olabilecek kapsamlı parçalanmaya yol açar. EI, moleküler ağırlığı 600'ün altında olan organik bileşikler için en yararlı olanıdır. Aynı zamanda, katı, sıvı ve gaz halindeki birkaç başka termal olarak kararlı ve uçucu bileşik, çeşitli ayırma yöntemleriyle birleştirildiğinde bu tekniğin kullanılmasıyla tespit edilebilir.

<span class="mw-page-title-main">Matriks-destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu</span>

Kütle spektrometrisinde, matris destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu (MALDI), minimum parçalanma ile büyük moleküllerden iyonlar oluşturmak için bir lazer enerjisi emici matris kullanan bir iyonizasyon tekniğidir. Daha geleneksel iyonizasyon yöntemleriyle iyonize edildiğinde kırılgan olma ve parçalanma eğiliminde olan biyomoleküllerin ve büyük organik moleküllerin analizinde uygulanmıştır. Gaz fazında büyük moleküllerin iyonlarını elde etmenin nispeten yumuşak bir yolu olması bakımından elektrosprey iyonizasyonuna (ESI) benzer, ancak MALDI tipik olarak çok daha az sayıda çok-yüklü iyon üretir.

<span class="mw-page-title-main">Kıvılcım iyonizasyon</span>

Kıvılcım iyonizasyonu katı bir örnekten gaz fazı iyonları üretmek için kullanılan bir yöntemdir. Hazırlanan katı numune buharlaştırılır ve aralıklı bir deşarj veya kıvılcım ile kısmen iyonize edilir. Bu teknik öncelikle kütle spektrometresi alanında kullanılmaktadır. Bir kütle spektrometresi ile birleştirildiğinde, tüm cihaz, kıvılcım iyonizasyon kütle spektrometresi veya kıvılcım kaynağı kütle spektrometresi olarak adlandırılır.

Sıvı kromatografi-kütle spektrometrisi, sıvı kromatografinin fiziksel ayırma yeteneklerini kütle spektrometrisinin (MS) kütle analizi yetenekleriyle birleştiren analitik bir kimya tekniğidir. Birleştirilmiş kromatografi - MS sistemleri, kimyasal analizde popülerdir çünkü her tekniğin bireysel yetenekleri sinerjik olarak geliştirilmiştir. Sıvı kromatografi, birden çok bileşenli karışımları ayırırken, kütle spektrometresi, yüksek moleküler özgüllük ve algılama hassasiyeti ile ayrı bileşenlerin yapısal kimliğini sağlar. Bu ikili teknik, çevresel ve biyolojik kaynaklı karmaşık örneklerde yaygın olarak bulunan biyokimyasal, organik ve inorganik bileşikleri analiz etmek için kullanılabilir. Bu nedenle, LC-MS, biyoteknoloji, çevre izleme, gıda işleme ve ilaç, tarım kimyası ve kozmetik endüstrileri dahil olmak üzere çok çeşitli sektörlerde uygulanabilir.

<span class="mw-page-title-main">Aerosol kütle spektrometresi</span>

Aerosol kütle spektrometrisi, kütle spektrometrisinin aerosol parçacıklarına uygulanmasıdır. Aerosol parçacıkları, çap aralığı 3 nm ila 100 nm arasında olan bir gaz (hava) içinde asılı katı ve sıvı parçacıklar olarak tanımlanır. Aerosol parçacıkları, çeşitli farklı işlemlerle doğal ve antropojenik kaynaklardan üretilir; örneğin rüzgarla savrulan süspansiyon ve fosil yakıtların ve biyokütlenin yanması. Aerosol parçacıklarının analizi, küresel iklim değişikliği, görünürlük, bölgesel hava kirliliği ve insan sağlığı üzerindeki önemli etkileri nedeniyle önemlidir. Aerosol parçacıkları yapı olarak çok karmaşıktır ve tek bir parçacık içinde binlerce farklı kimyasal bileşik içerebilir. Bu karmaşıklık nedeniyle, bu partikülleri analiz etmek için kullanılan enstrümantasyon, boyuta göre ayırma yeteneğine sahip olmalı ve gerçek zamanlı olarak kimyasal bileşimleri hakkında bilgi sağlamalıdır. Analiz için bu gereksinimleri karşılamak amacı ile kütle spektrometresi enstrümantasyonu kullanılır. Kütle spektrometrisi yüksek hassasiyet ve geniş bir moleküler kütle aralığını algılama yeteneği sağlar. Aerosol kütle spektrometrisi iki kategoriye ayrılabilir; çevrimdışı ve çevrimiçi. Çevrimdışı kütle spektrometresi, toplanan parçacıklar üzerinde gerçekleştirilir. Çevrimiçi kütle spektrometresi, gerçek zamanlı olarak tanıtılan parçacıklar üzerinde gerçekleştirilir.

<span class="mw-page-title-main">Hızlı atom bombardımanı</span>

Hızlı atom bombardımanı, yüksek enerjili atomlardan oluşan bir ışının iyonlar oluşturmak için bir yüzeye çarptığı kütle spektrometrisinde kullanılan bir iyonizasyon tekniğidir. Michael Barber tarafından 1980 yılında Manchester Üniversitesi'nde geliştirilmiştir. Atomlar yerine yüksek enerjili iyon demeti kullanıldığında (ikincil iyon kütle spektrometrisinde olduğu gibi, yöntem sıvı ikincil iyon kütle spektrometrisi olarak adlandırlır. FAB ve LSIMS' de analiz edilecek malzeme matris adı verilen uçucu olmayan kimyasal koruma ortamı ile karıştırılır ve yüksek enerjili atom ışınıyla vakum altında bombardımana tutulur. Atomlar tipik olarak argon veya ksenon gibi bir inert gazlardandır. Yaygın matrisler arasında gliserol, tiogliserol, 3-nitrobenzil alkol, 18-taç-6 eter, 2-nitrofeniloktil eter, sülfolan, dietanolamin ve trietanolamin bulunur. Bu teknik, ikincil iyon kütle spektrometrisi ve plazma desorpsiyon kütle spektrometrisine benzer.

<span class="mw-page-title-main">Silisyum üzerinde desorpsiyon/iyonizasyon</span>

Silikon üzerinde desorpsiyon/iyonizasyon (DIOS), kütle spektrometresi analizi için gaz fazı iyonları oluşturmak amacı ile kullanılan yumuşak bir lazer desorpsiyon yöntemidir. DIOS, ilk yüzey tabanlı yüzey destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyon yaklaşımı olarak kabul edilir. Önceki yaklaşımlar, bir gliserol matrisinde nanopartiküller kullanılarak gerçekleştirilmiştir, DIOS ise nano yapılı bir yüzey üzerine bir numunenin biriktirildiği ve numunenin lazer ışığı enerjisinin adsorpsiyonu yoluyla nanoyapılı yüzeyden doğrudan desorbe edildiği matris içermeyen bir tekniktir. DIOS, organik molekülleri, metabolitleri, biyomolekülleri ve peptitleri analiz etmek ve nihayetinde dokuları ve hücreleri görüntülemek için kullanılmıştır.

<span class="mw-page-title-main">Atmosferik basınçta kimyasal iyonizasyon</span>

Atmosferik basınçta kimyasal iyonizasyon (Atmospheric pressure chemical ionization-APCI), atmosferik basınçta (105 Pa) gaz fazı iyon molekülü reaksiyonlarını kullanan kütle spektrometrisinde kullanılan bir iyonizasyon yöntemidir. Yaygın olarak yüksek performanslı sıvı kromatografisi (high performance liquid chromatography-HPLC) ile kombine edilir. APCI, birincil iyonların bir çözücü sprey üzerinde üretildiği kimyasal iyonizasyona benzer bir yumuşak iyonizasyon yöntemidir. APCI'nin ana kullanımı, 1500 Da'dan daha düşük moleküler ağırlığa sahip polar ve nispeten daha az polar termal olarak kararlı bileşikler içindir.

Membran girişli kütle spektrometrisi ; analitleri, yarı geçirgen bir membran yoluyla kütle spektrometresinin vakum haznesine sokma yöntemidir. Genellikle ince, gaz geçirgen, hidrofobik bir zar, örneğin polidimetilsiloksan, kullanılır. Numuneler, su, hava ve hatta bazen çözücüler dahil hemen hemen her sıvı olabilir. Numune giriş yönteminin en büyük avantajı basitliğidir. MIMS, çok az veya hiç numune hazırlığı olmadan gerçek zamanlı olarak çeşitli analitleri ölçmek için kullanılabilir. MIMS, küçük, polar olmayan moleküllerin ölçümü için en yararlı yöntemdir, çünkü bu tipteki moleküller, numuneye göre membran malzemesi için daha fazla afiniteye sahiptir.

<span class="mw-page-title-main">Orbitrap</span>

Kütle spektrometrisinde Orbitrap, bir dış namlu benzeri elektrot ve iyonları milin etrafındaki yörünge hareketinde hapseden koaksiyel iç mil benzeri elektrottan oluşan bir iyon tuzağı kütle analizörüdür. Sıkışan iyonlardan gelen görüntü akımı tespit edilir ve frekans sinyalinin Fourier dönüşümü kullanılarak bir kütle spektrumuna dönüştürülür.

Kütle spektrometrisinde çözünürlük, bir kütle spektrumunda birbirine yakınkütle-yük oranları olan iki tepe noktasını ayırt etme yeteneğinin bir ölçüsüdür.

<span class="mw-page-title-main">Nano ölçekli ikincil iyon kütle spektrometrisi</span>

Nano ölçekli ikincil iyon kütle spektrometrisi, bir sektör kütle spektrometresi kullanarak bir materyalin temel ve izotopik bileşiminin nano ölçekli çözünürlük ölçümlerini toplamak için kullanılan analitik bir tekniktir. Nano ölçekli ikincil iyon kütle spektrometresi, ikincil iyon kütle spektrometrisine dayanmaktadır.

Alt-üst proteomik, kütle spektrometresi ile analizden önce proteinlerin proteolitik sindirim aracılığı ile proteinleri tanımlamak, amino asit dizilerini ve translasyon sonrası modifikasyonlarını karakterize etmek için yaygın kullanılan bir yöntemdir. Proteomikte kullanılan bu yönteme alternatif olarak mevcüt başlıca iş akışına üst-alt proteomik denir; bu yöntemde yekpare haldeki proteinler sindirim ve/veya parçalanmadan önce kütle spektrometresi içinde veya 2D elektroforez ile saflaştırılır. Esasen, alt-üst proteomik, belirli bir hücre, doku vb. numunenin protein yapısını belirlemenin nispeten basit ve güvenilir bir yoludur.

Bir kütle kromatogramı, kütle spektrometresi verilerinin bir kromatogram olarak temsilidir; x ekseni zamanı ve y ekseni sinyal yoğunluğunu temsil eder. Kaynak veriler toplu bilgi içerir; ancak, zamana karşı sinyal yoğunluğunu görselleştirme lehine bir kütle kromatogramında grafiksel olarak temsil edilmez. Bu veri sunumunun en yaygın kullanımı, kütle spektrometrisinin sıvı kromatografi - kütle spektrometrisi veya gaz kromatografisi - kütle spektrometrisi gibi bazı kromatografi formları ile birlikte kullanıldığı zamandır. Bu durumda, x ekseni, diğer herhangi bir kromatograma benzer şekilde tutma süresini temsil eder. Y ekseni, sinyal yoğunluğunu veya göreceli sinyal yoğunluğunu temsil eder. Her bir kütle spektrumundan hangi bilgilerin çıkarıldığına bağlı olarak, bu yoğunluğun temsil edebileceği birçok farklı ölçüm türü vardır.

<span class="mw-page-title-main">Lazer sprey iyonizasyonu</span>

Lazer sprey iyonizasyonu (LSI), yüklü bir partikül yığını oluşturmak için bir nötr partikül spreyi veya ablasyon materyali ile etkileşime giren bir lazer kullanarak iyon oluşturmak için kullanılan çeşitli yöntemlerden birini ifade eder. Bu şekilde oluşan iyonlar, kütle spektrometresi ile m/z oranına göre ayrılabilir. Lazer sprey, daha büyük moleküllerin tespiti için sıvı kromatografi-kütle spektrometresi ile birleştirilebilen birkaç iyon kaynağından biridir.

<span class="mw-page-title-main">Kapiler elektroforez kütle spektrometrisi</span> Kapiler elektroforezin sıvı ayırma işleminin kütle spektrometresi ile birleşiminden oluşan bir analitik kimya tekniğidir

Kapiler elektroforez kütle spektrometrisi (CE-MS), kapiler elektroforezin sıvı ayırma işleminin kütle spektrometresi ile birleşiminden oluşan bir analitik kimya tekniğidir. CE-MS, tek bir analizde yüksek ayırma verimliliği ve moleküler kütle bilgisi sağlamak için hem CE hem de MS'nin avantajlarını birleştirir. Yüksek çözünürlük ve hassasiyete sahiptir, minimum hacim gerektirir ve yüksek hızda analiz yapabilir. İyonlar tipik olarak elektrosprey iyonizasyonla oluşturulur ancak matris destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu veya diğer iyonizasyon teknikleriyle de oluşturulabilirler. Proteomik ve biyomoleküllerin kantitatif analizinde ve klinik tıpta kullanılmaktadır. 1987'deki tanıtımından bu yana, yeni gelişmeler ve uygulamalar CE-MS'i güçlü bir ayırma ve tanımlama tekniği haline getirmiştir.

<span class="mw-page-title-main">Elektron transfer ayrışması</span>

Elektron transfer ayrışması, ardışık kütle spektrometrisinin (MS/MS) aşamaları arasında bir kütle spektrometresinde çok yüklü gaz makromoleküllerin parçalanmasına yönelik bir yöntemdir. Elektron yakalama ayrışmasına benzer şekilde ETD, büyük, çok yüklü katyonların parçalanmasına onlara elektronlaraktararak neden olur. ETD, dizi analizi için polimerler, proteinler ve peptidler gibi biyolojik moleküller ile yaygın olarak kullanılır. Bir elektronun aktarılması, peptid omurgasının c- ve z-iyonlarına bölünmesine neden olurken, translasyon sonrası modifikasyonlar değişmez. Teknik yalnızca daha yüksek yük sahibi peptid veya polimer iyonları (z>2) için iyi çalışır. Bununla birlikte, çarpışmaya bağlı ayrışmaya (CID) göre ETD, daha uzun peptitlerin veya hatta proteinlerin tümünün parçalanması açısından avantajlıdır. Bu durum, tekniği üst-alt proteomik için önemli kılar. Yöntem, Virginia Üniversitesi' nden Hunt ve arkadaşları tarafından geliştirildi.