İçeriğe atla

Silisyum üzerinde desorpsiyon/iyonizasyon

Gözenekli Silikon (DIOS) Kütle Spektrometresinde Lazerle tetiklenmiş Desorpsiyon/İyonizasyon

Silikon üzerinde desorpsiyon/iyonizasyon (DIOS), kütle spektrometresi analizi için gaz fazı iyonları oluşturmak amacı ile kullanılan yumuşak bir lazer desorpsiyon yöntemidir.[1] DIOS, ilk yüzey tabanlı yüzey destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyon (surface-based surface-assisted laser desorption/ionization, SALDI-MS) yaklaşımı olarak kabul edilir. Önceki yaklaşımlar, bir gliserol matrisinde nanopartiküller kullanılarak gerçekleştirilmiştir,[2] DIOS ise nano yapılı (gözenekli silikon) bir yüzey üzerine bir numunenin biriktirildiği ve numunenin lazer ışığı enerjisinin adsorpsiyonu yoluyla nanoyapılı yüzeyden doğrudan desorbe edildiği matris içermeyen bir tekniktir. DIOS, organik molekülleri, metabolitleri, biyomolekülleri ve peptitleri analiz etmek ve nihayetinde dokuları ve hücreleri görüntülemek için kullanılmıştır.[3]

Giriş

Yumuşak lazer desorpsiyonu, molekülleri yüzeylerden minimum fragmantasyonla desorbe ve iyonize eden yumuşak bir iyonizasyon tekniğidir. Bu, çok çeşitli küçük ve büyük moleküller ve kolayca parçalanan moleküller için kullanışlıdır. İlk yumuşak lazer desorpsiyon teknikleri, gliserol içinde Matris destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu (MALDI) nanopartikülleri içeriyordu.[2] MALDI'de, analit önce bir matris çözeltisi ile karıştırılır. Matris, lazer darbesinden enerjiyi emer ve analite aktararak numunenin desorpsiyonuna ve iyonlaşmasına neden olur. MALDI [M+H]+ iyonları üretir.[4]

DIOS ilk kez 1999'da Gary Siuzdak, Jing Wei ve Jillian M. Buriak tarafından rapor edildi.[1] Daha küçük moleküller için MALDI'ye matris içermeyen bir alternatif olarak geliştirilmiştir. MALDI bir matris kullandığından, matrisin iyonlaşması nedeniyle arka plan iyonları eklenir. Bu iyonlar, MALDI'nin küçük moleküller için yararlılığını azaltır. Bunun aksine, DIOS, analiti hapsetmek için gözenekli bir silikon yüzey kullanır. Bu yüzey lazer tarafından iyonize edilmez, bu nedenle minimum arka plan iyonizasyonu oluşturur ve böylece küçük moleküllerin analizine izin verir.[5][6]

Uygulamalar

DIOS'un peptitleri, doğal ürünleri, küçük organik molekülleri ve polimerleri az parçalanma ile tespit ettiği gösterilmiştir.[7]

DIOS, proteomik için kullanılabilir. Protein tanımlama için faydalı bir yöntem olarak rapor edilmiştir. Matris içermediğinden, MALDI'den daha küçük biyomolekülleri tanımlamak için kullanılabilir. Ayrıca tekrarlanan MS analizleri ile tek bir yüzeydeki reaksiyonları izlemek için kullanılabilir. Enzim inhibitörlerini taramak için reaksiyon izlemede de kullanılabilir.[8]

Atmosferik basınç DIOS'un, proton afinitesi yüksek ilaçların kantitatif analizi için etkili bir araç olduğu gösterilmiştir.[9]

Kaynakça

  1. ^ a b Wei (Mayıs 1999). "Desorption–ionization mass spectrometry on porous silicon". Nature (İngilizce). 399 (6733): 243-246. doi:10.1038/20400. ISSN 1476-4687. 25 Mayıs 2021 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 13 Ekim 2020. 
  2. ^ a b Tanaka (1988). "Protein and polymer analyses up to m/z 100 000 by laser ionization time-of-flight mass spectrometry". Rapid Communications in Mass Spectrometry (İngilizce). 2 (8): 151-153. doi:10.1002/rcm.1290020802. ISSN 1097-0231. 10 Ekim 2020 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 13 Ekim 2020. 
  3. ^ Northen (Ekim 2007). "Clathrate nanostructures for mass spectrometry". Nature (İngilizce). 449 (7165): 1033-1036. doi:10.1038/nature06195. ISSN 1476-4687. 25 Mayıs 2021 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 13 Ekim 2020. 
  4. ^ Karas (2003). "Ion Formation in MALDI: The Cluster Ionization Mechanism". Chemical Reviews. 103 (2): 427-440. doi:10.1021/cr010376a. ISSN 0009-2665. PMID 12580637. 
  5. ^ Lewis (2003). "Desorption/ionization on silicon (DIOS) mass spectrometry: background and applications". International Journal of Mass Spectrometry. 226 (1): 107-116. doi:10.1016/S1387-3806(02)00973-9. ISSN 1387-3806. 
  6. ^ Peterson (2007). "Matrix-free methods for laser desorption/ionization mass spectrometry" (PDF). Mass Spectrometry Reviews. 26 (1): 19-34. doi:10.1002/mas.20104. ISSN 0277-7037. PMID 16967450. 19 Temmuz 2018 tarihinde kaynağından arşivlendi (PDF). Erişim tarihi: 13 Ekim 2020. 
  7. ^ Shen (2001). "Porous Silicon as a Versatile Platform for Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry". Analytical Chemistry. 73 (3): 612-619. doi:10.1021/ac000746f. ISSN 0003-2700. 
  8. ^ Thomas (2001). "Desorption/ionization on silicon (DIOS): A diverse mass spectrometry platform for protein characterization". Proceedings of the National Academy of Sciences. 98 (9): 4932-4937. doi:10.1073/pnas.081069298. ISSN 0027-8424. PMC 33141 $2. PMID 11296246. 
  9. ^ Huikko (2003). "Feasibility of atmospheric pressure desorption/ionization on silicon mass spectrometry in analysis of drugs". Rapid Communications in Mass Spectrometry. 17 (12): 1339-1343. doi:10.1002/rcm.1051. ISSN 0951-4198. 

İlgili Araştırma Makaleleri

<span class="mw-page-title-main">Enstrümental kimya</span>

Enstrümental analiz, analitleri bilimsel aletler (enstrümanlar) kullanarak inceleyen analitik kimya alanı.

<span class="mw-page-title-main">Kütle spektrometrisi</span> Kütle ölçer

Kütle spektrometrisi, İngilizce: Mass spectrometry (MS), kimyasal türleri iyonize edip oluşan iyonları Kütle-yük oranını esas alarak sıralayan bir analitik teknik. Daha basit terimler ile, bir kütle spektrumu bir numunen içindeki kütleleri ölçer. Kütle spektrometrisi birçok farklı alanda kullanılır ve kompleks karışımlara uygulandığı kadar saf numunelere de uygulanır.

<span class="mw-page-title-main">Elektrosprey iyonizasyon</span> İyon üretmek için kullanılan bir teknik

Elektrosprey iyonizasyon, bir aerosol oluşturmak için bir sıvıya yüksek voltajın uygulandığı bir elektrosprey kullanarak iyon üretmek için kütle spektrometresinde kullanılan bir tekniktir. Özellikle makromoleküllerden iyon üretiminde faydalıdır çünkü iyonize edildiğinde bu moleküllerin parçalanma eğiliminin üstesinden gelir.

Yumuşak lazer desorpsiyonu, fragmantasyon olmaksızın iyonizasyona neden olan büyük moleküllerin lazer desorpsiyonudur. İyon oluşumu bağlamında "yumuşak", kimyasal bağları koparmadan iyon oluşturmak anlamına gelir. "Sert" iyonlaşma, bağların kırılmasıyla iyonların oluşması ve fragman iyonlarının oluşmasıdır.

<span class="mw-page-title-main">İyon kaynağı</span>

İyon kaynağı, atomik ve moleküler iyonlar oluşturan bir cihazdır. İyon kaynakları, kütle spektrometreleri, optik emisyon spektrometreleri, parçacık hızlandırıcılar, iyon implante ediciler ve iyon motorları için iyon oluşturmak üzere kullanılır.

<span class="mw-page-title-main">Elektron iyonizasyonu</span>

Elektron iyonizasyonu, enerjik elektronların iyonlar üretmek için katı veya gaz fazı atomları veya molekülleri ile etkileşime girdiği bir iyonizasyon yöntemidir. EI, kütle spektrometrisi için geliştirilen ilk iyonizasyon tekniklerinden biriydi. Ancak bu yöntem hala popüler bir iyonizasyon tekniğidir. Bu teknik, iyonları üretmek için yüksek enerjili elektronlar kullandığı için sert bir iyonizasyon yöntemi olarak kabul edilir. Bu, bilinmeyen bileşiklerin yapı tespiti için yardımcı olabilecek kapsamlı parçalanmaya yol açar. EI, moleküler ağırlığı 600'ün altında olan organik bileşikler için en yararlı olanıdır. Aynı zamanda, katı, sıvı ve gaz halindeki birkaç başka termal olarak kararlı ve uçucu bileşik, çeşitli ayırma yöntemleriyle birleştirildiğinde bu tekniğin kullanılmasıyla tespit edilebilir.

<span class="mw-page-title-main">Matriks-destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu</span>

Kütle spektrometrisinde, matris destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu (MALDI), minimum parçalanma ile büyük moleküllerden iyonlar oluşturmak için bir lazer enerjisi emici matris kullanan bir iyonizasyon tekniğidir. Daha geleneksel iyonizasyon yöntemleriyle iyonize edildiğinde kırılgan olma ve parçalanma eğiliminde olan biyomoleküllerin ve büyük organik moleküllerin analizinde uygulanmıştır. Gaz fazında büyük moleküllerin iyonlarını elde etmenin nispeten yumuşak bir yolu olması bakımından elektrosprey iyonizasyonuna (ESI) benzer, ancak MALDI tipik olarak çok daha az sayıda çok-yüklü iyon üretir.

<span class="mw-page-title-main">Kimyasal iyonizasyon</span>

Kimyasal iyonizasyon, kütle spektrometresinde kullanılan yumuşak bir iyonizasyon tekniğidir. İlk olarak Burnaby Munson ve Frank H. Field tarafından 1966'da tanıtıldı. Bu teknik, gaz iyon molekülü kimyasının bir dalıdır. Reaktif gaz molekülleri elektron iyonizasyonu ile iyonize edilir ve bunu takiben iyonlaşmayı sağlamak için gaz fazındaki analit molekülleri ile reaksiyona girerler. Negatif kimyasal iyonizasyon, yük değişimli kimyasal iyonizasyon ve atmosferik basınçlı kimyasal iyonizasyon, bu tekniğin yaygın varyasyonlarından bazılarıdır. CI, organik bileşiklerin tanımlanması, yapılarının aydınlatılması ve miktar tayininde birkaç önemli uygulamaya sahiptir. Analitik kimyadaki uygulamaların yanı sıra, kimyasal iyonizasyonun faydaları biyokimyasal, biyolojik ve tıbbi alanlara da uzanmaktadır.

Sıvı kromatografi-kütle spektrometrisi, sıvı kromatografinin fiziksel ayırma yeteneklerini kütle spektrometrisinin (MS) kütle analizi yetenekleriyle birleştiren analitik bir kimya tekniğidir. Birleştirilmiş kromatografi - MS sistemleri, kimyasal analizde popülerdir çünkü her tekniğin bireysel yetenekleri sinerjik olarak geliştirilmiştir. Sıvı kromatografi, birden çok bileşenli karışımları ayırırken, kütle spektrometresi, yüksek moleküler özgüllük ve algılama hassasiyeti ile ayrı bileşenlerin yapısal kimliğini sağlar. Bu ikili teknik, çevresel ve biyolojik kaynaklı karmaşık örneklerde yaygın olarak bulunan biyokimyasal, organik ve inorganik bileşikleri analiz etmek için kullanılabilir. Bu nedenle, LC-MS, biyoteknoloji, çevre izleme, gıda işleme ve ilaç, tarım kimyası ve kozmetik endüstrileri dahil olmak üzere çok çeşitli sektörlerde uygulanabilir.

İndüksiyonla birleşmiş plazma kütle spektrometrisi, numuneyi iyonize etmek için indüksiyonla birleşmiş plazma kullanan bir kütle spektrometresi türüdür. Numuneyi atomize eder ve daha sonra tespit edilen atomik ve küçük çok atomlu iyonlar oluşturur. Çok düşük konsantrasyonlarda sıvı numunelerdeki metalleri ve bazı ametalleri tespit etme kabiliyeti ile bilinmekte ve kullanılmaktadır. Aynı elementin farklı izotoplarını algılayabilir, bu da onu İzotopik etiketlemede çok yönlü bir araç haline getirir.

<span class="mw-page-title-main">Alan desorpsiyonu</span> Alan desorpsiyonu ile ilgili sonuçlar burada

Alan desorpsiyonu (Field desorption-FD) bir tıraş bıçağı gibi keskin bir yüzeye sahip bir yayıcıya veya daha yaygın olarak bir filamana yüksek potansiyelli bir elektrik alanının uygulandığı kütle spektrometrisinde (MS) kullanılan bir iyon oluşturma yöntemidir. Alan desorpsiyonu, analitin gaz halindeki moleküllerinin iyonlaşmasına neden olabilecek yüksek bir elektrik alanı ile sonuçlanır. FD tarafından üretilen kütle spektrumları çok az veya hiç parçalanmaya neden olmaz çünkü FD yumuşak bir iyonizasyon yöntemidir. Moleküler radikal katyonlar arasında genelde M+ ve daha az sıklıkla protonlanmış moleküller baskındır. Teknik ilk olarak 1969'da Beckey tarafından bildirildi. Aynı zamanda uçucu olmayan ve termal olarak kararsız bileşikleri iyonize eden ilk iyonizasyon yöntemidir. FD' nin diğer iyonizasyon yöntemlerinden önemli bir farkı, bir numuneyi bombardıman etmek için birincil ışına ihtiyaç duymamasıdır.

<span class="mw-page-title-main">Hızlı atom bombardımanı</span>

Hızlı atom bombardımanı, yüksek enerjili atomlardan oluşan bir ışının iyonlar oluşturmak için bir yüzeye çarptığı kütle spektrometrisinde kullanılan bir iyonizasyon tekniğidir. Michael Barber tarafından 1980 yılında Manchester Üniversitesi'nde geliştirilmiştir. Atomlar yerine yüksek enerjili iyon demeti kullanıldığında (ikincil iyon kütle spektrometrisinde olduğu gibi, yöntem sıvı ikincil iyon kütle spektrometrisi olarak adlandırlır. FAB ve LSIMS' de analiz edilecek malzeme matris adı verilen uçucu olmayan kimyasal koruma ortamı ile karıştırılır ve yüksek enerjili atom ışınıyla vakum altında bombardımana tutulur. Atomlar tipik olarak argon veya ksenon gibi bir inert gazlardandır. Yaygın matrisler arasında gliserol, tiogliserol, 3-nitrobenzil alkol, 18-taç-6 eter, 2-nitrofeniloktil eter, sülfolan, dietanolamin ve trietanolamin bulunur. Bu teknik, ikincil iyon kütle spektrometrisi ve plazma desorpsiyon kütle spektrometrisine benzer.

<span class="mw-page-title-main">Protein kütle spektrometrisi</span>

Protein kütle spektrometrisi, kütle spektrometrisinin proteinlerin incelenmesine uygulanmasını ifade eder. Kütle spektrometrisi, proteinlerin doğru kütle tespiti ve karakterizasyonu için önemli bir yöntemdir ve birçok kullanımı için çeşitli yöntemler ve araçlar geliştirilmiştir. Uygulamaları arasında proteinler ve translasyon sonrası modifikasyonlarının tanımlanması, protein komplekslerinin, alt birimlerinin ve fonksiyonel etkileşimlerinin aydınlatılması veproteomikteki proteinlerin küresel ölçümü yer alır. Aynı zamanda proteinlerin çeşitli organellerdeki konumlarını belirlemek ve farklı proteinler ile membran lipidleri arasındaki etkileşimleri belirlemek için de kullanılabilir.

<span class="mw-page-title-main">Gerçek zamanlı direkt analiz</span>

Kütle spektrometrisinde, gerçek zamanlı doğrudan analiz, atmosferik molekülleri veya dopant moleküllerini iyonize eden helyum, argon veya nitrojen gibi gazlardan elektronik veya titreşimsel olarak uyarılmış hal türleri üreten bir iyon kaynağıdır. Atmosferik veya dopant moleküllerden üretilen iyonlar, analit iyonları üretmek için numune molekülleri ile iyon molekülü reaksiyonlarına girer. Düşük iyonlaşma enerjisine sahip analitler doğrudan iyonize edilebilir. DART iyonizasyon işlemi, çıkış elektroduna uygulanan potansiyele bağlı olarak pozitif veya negatif iyonlar üretebilir.

<span class="mw-page-title-main">Atmosferik basınçta kimyasal iyonizasyon</span>

Atmosferik basınçta kimyasal iyonizasyon (Atmospheric pressure chemical ionization-APCI), atmosferik basınçta (105 Pa) gaz fazı iyon molekülü reaksiyonlarını kullanan kütle spektrometrisinde kullanılan bir iyonizasyon yöntemidir. Yaygın olarak yüksek performanslı sıvı kromatografisi (high performance liquid chromatography-HPLC) ile kombine edilir. APCI, birincil iyonların bir çözücü sprey üzerinde üretildiği kimyasal iyonizasyona benzer bir yumuşak iyonizasyon yöntemidir. APCI'nin ana kullanımı, 1500 Da'dan daha düşük moleküler ağırlığa sahip polar ve nispeten daha az polar termal olarak kararlı bileşikler içindir.

Membran girişli kütle spektrometrisi ; analitleri, yarı geçirgen bir membran yoluyla kütle spektrometresinin vakum haznesine sokma yöntemidir. Genellikle ince, gaz geçirgen, hidrofobik bir zar, örneğin polidimetilsiloksan, kullanılır. Numuneler, su, hava ve hatta bazen çözücüler dahil hemen hemen her sıvı olabilir. Numune giriş yönteminin en büyük avantajı basitliğidir. MIMS, çok az veya hiç numune hazırlığı olmadan gerçek zamanlı olarak çeşitli analitleri ölçmek için kullanılabilir. MIMS, küçük, polar olmayan moleküllerin ölçümü için en yararlı yöntemdir, çünkü bu tipteki moleküller, numuneye göre membran malzemesi için daha fazla afiniteye sahiptir.

<span class="mw-page-title-main">İyon-foton detektörü</span>

İyon-foton detektörü , kütle spektrometresinde iyonları tespit etmek için kullanılan bir bileşendir.

<span class="mw-page-title-main">Lazer sprey iyonizasyonu</span>

Lazer sprey iyonizasyonu (LSI), yüklü bir partikül yığını oluşturmak için bir nötr partikül spreyi veya ablasyon materyali ile etkileşime giren bir lazer kullanarak iyon oluşturmak için kullanılan çeşitli yöntemlerden birini ifade eder. Bu şekilde oluşan iyonlar, kütle spektrometresi ile m/z oranına göre ayrılabilir. Lazer sprey, daha büyük moleküllerin tespiti için sıvı kromatografi-kütle spektrometresi ile birleştirilebilen birkaç iyon kaynağından biridir.

<span class="mw-page-title-main">Kapiler elektroforez kütle spektrometrisi</span> Kapiler elektroforezin sıvı ayırma işleminin kütle spektrometresi ile birleşiminden oluşan bir analitik kimya tekniğidir

Kapiler elektroforez kütle spektrometrisi (CE-MS), kapiler elektroforezin sıvı ayırma işleminin kütle spektrometresi ile birleşiminden oluşan bir analitik kimya tekniğidir. CE-MS, tek bir analizde yüksek ayırma verimliliği ve moleküler kütle bilgisi sağlamak için hem CE hem de MS'nin avantajlarını birleştirir. Yüksek çözünürlük ve hassasiyete sahiptir, minimum hacim gerektirir ve yüksek hızda analiz yapabilir. İyonlar tipik olarak elektrosprey iyonizasyonla oluşturulur ancak matris destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu veya diğer iyonizasyon teknikleriyle de oluşturulabilirler. Proteomik ve biyomoleküllerin kantitatif analizinde ve klinik tıpta kullanılmaktadır. 1987'deki tanıtımından bu yana, yeni gelişmeler ve uygulamalar CE-MS'i güçlü bir ayırma ve tanımlama tekniği haline getirmiştir.

Kızılötesi çoklu foton ayrışması, genellikle orijinal (ana) molekülün yapısal analizi için gaz fazındaki molekülleri parçalamak amacıyla kütle spektrometrisinde kullanılan bir tekniktir.


Bu sayfa, bu Vikipedi makalesine dayanmaktadır.
Metin, CC BY-SA 4.0 lisansı altında mevcuttur; ek koşullar uygulanabilir.
Görseller, videolar ve sesler kendi lisansları altında mevcuttur.