İçeriğe atla

Kütle kromatogramı

Bir kütle kromatogramı, kütle spektrometresi verilerinin bir kromatogram olarak temsilidir; x ekseni zamanı ve y ekseni sinyal yoğunluğunu temsil eder.[1] Kaynak veriler toplu bilgi içerir; ancak, zamana karşı sinyal yoğunluğunu görselleştirme lehine bir kütle kromatogramında grafiksel olarak temsil edilmez. Bu veri sunumunun en yaygın kullanımı, kütle spektrometrisinin sıvı kromatografi - kütle spektrometrisi veya gaz kromatografisi - kütle spektrometrisi gibi bazı kromatografi formları ile birlikte kullanıldığı zamandır. Bu durumda, x ekseni, diğer herhangi bir kromatograma benzer şekilde tutma süresini temsil eder. Y ekseni, sinyal yoğunluğunu veya göreceli sinyal yoğunluğunu temsil eder. Her bir kütle spektrumundan hangi bilgilerin çıkarıldığına bağlı olarak, bu yoğunluğun temsil edebileceği birçok farklı ölçüm türü vardır.

Total iyon akımı kromatogramı

Bir LC-MS analizinden örnek bir TIC kromatogramı.

Total iyon akımı (Total ion current-TIC) kromatogramı analizin her noktasında tespit edilen tüm kütle aralığı boyuncaki toplam yoğunluğu temsil eder.[2][3] Aralık tipik olarak birkaç yüz kütle-yük birimi veya daha fazladır. Karmaşık örneklerde, TIC kromatogramı genellikle sınırlı bilgi sağlar.

Ayrıca bakınız

Kaynakça

  1. ^ Hites (Temmuz 1970). "Computer evaluation of continuously scanned mass spectra of gas chromatographic effluents". Analytical Chemistry. 42 (8): 855-860. doi:10.1021/ac60290a009. 
  2. ^ IUPAC, Compendium of Chemical Terminology, 2. basım (the "Gold Book") (1997). Düzeltilmiş çevrimiçi sürümü:  (2006-) "total ion current".
  3. ^ Murray, Kermit K.; Boyd, Robert K.; Eberlin, Marcos N.; Langley, G. John; Li, Liang; Naito, Yasuhide (2013). "Definitions of terms relating to mass spectrometry (IUPAC Recommendations 2013)". Pure and Applied Chemistry. 85 (7): 1515-1609. doi:10.1351/PAC-REC-06-04-06Özgürce erişilebilir. ISSN 0033-4545. 

İlgili Araştırma Makaleleri

Atom ağırlığı ya da bağıl atom kütlesi, belirli bir örnekteki bir elementin atomlarının ortalama kütlesinin atomik kütle sabitine oranı olarak tanımlanan boyutsuz bir fiziksel niceliktir. Atomik kütle sabiti, bir karbon-12 atomunun kütlesinin 1/12'si olarak tanımlanır. Orandaki her iki miktar da kütle olduğundan, ortaya çıkan değer boyutsuzdur; dolayısıyla değerin göreceli (bağıl) olduğu ifade edilir.

<span class="mw-page-title-main">Organik kimya</span> karbon temelli bileşiklerin yapılarını, özelliklerini, tepkimelerini ve sentez yollarını inceleyen kimya dalı

Organik kimya, organik bileşiklerin ve organik maddelerin yani karbon atomlarını içeren çeşitli formlardaki maddelerin yapısını, özelliklerini ve reaksiyonların bilimsel çalışmasını içeren, kimyanın bir alt dalıdır. Yapının incelenmesi yapısal formüllerini belirler. Özelliklerin incelenmesi, fiziksel ve kimyasal özellikleri ve davranışlarını anlamak için kimyasal reaktivitenin değerlendirilmesidir. Organik reaksiyonların incelenmesi doğal ürünlerin, ilaçların ve polimerlerin kimyasal sentezini ve bireysel organik moleküllerin laboratuvarda ve teorik çalışma yoluyla incelenmesidir.

Penning kapanı, homojen bir statik manyetik alan ve mekansal olarak homojen olmayan statik elektrik alanını kullanarak yüklü parçacıkları depolayan cihazlardır. Özellikle atomaltı parçacıkların özelliklerinin hassas ölçümleri için uygundurlar. Elektrik yüklü parçacıklar, sabit bir manyetik alan ve bir elektrostatik kuadrupol alanı kullanılarak bir Penning kapanında hapsedilebilir ve depolanabilir. Yüklü parçacıkları depolayarak, fiziksel özelliklerini yüksek hassasiyetle analiz etmek mümkündür. 1987 yılında Hans Georg Dehmelt, Penning tuzağında elektron ve pozitronun Landé faktörünü çok hassas bir şekilde belirlemeyi başardı. Penning kapanı konusundaki katkıları nedeniyle 1989 yılında Nobel Fizik Ödülü'ne layık görüldü.

<span class="mw-page-title-main">Enstrümental kimya</span>

Enstrümental analiz, analitleri bilimsel aletler (enstrümanlar) kullanarak inceleyen analitik kimya alanı.

<span class="mw-page-title-main">Kütle spektrometrisi</span> Kütle ölçer

Kütle spektrometrisi, İngilizce: Mass spectrometry (MS), kimyasal türleri iyonize edip oluşan iyonları Kütle-yük oranını esas alarak sıralayan bir analitik teknik. Daha basit terimler ile, bir kütle spektrumu bir numunen içindeki kütleleri ölçer. Kütle spektrometrisi birçok farklı alanda kullanılır ve kompleks karışımlara uygulandığı kadar saf numunelere de uygulanır.

Mikroanaliz, çok az miktarda kimyasal maddenin veya çok küçük malzeme yüzeylerinin kimyasal olarak tanımlanması ve nicel analizidir. Kimyasal elementlerin mikro analizinde öncülerden biri Avusturya Nobel Ödülü sahibi Fritz Pregl'dir.

<span class="mw-page-title-main">David E. Clemmer</span> araştırmacı

David E. Clemmer, Amerikalı analitik kimyager. Bloomington'daki Indiana Üniversitesi'nde Robert ve Marjorie Mann Kimya Kürsüsü başkanı ve Seçkin Profesör'dür. Bu üniversitede Clemmer Grubu'nun başındadır. Clemmer iyon-hareketliliği kütle spektrometrisi (IM-MS) için yeni bilimsel ekipmanlar geliştirir. Geliştirdiği ekipmanlar arasında ilk iç içe iyon-hareketliliği uçuş-zamanlı kütle spektroskmetrisi de vardır. Aralarında 2006'da "çeşitli kütle spektrometre teknolojileri için iyon hareketliliği ayırmanın entegrasyonuna yaptığı öncü katkıları için" kazandığı Biemann Madalyası'nın da bulunduğu çeşitli ödüller kazanmıştır.

<span class="mw-page-title-main">Kütle spektrumu</span>

Kütle spektrumu, kimyasal bir analizi temsil eden m/z'ye (kütle-yük oranı) karşı yoğunluk grafiğidir. Bu nedenle, bir numunenin kütle spektrumu, bir numunedeki iyonların kütleye göre (daha doğrusu: kütle-yük oranına göre) dağılımını temsil eden bir modeldir. Genellikle kütle spektrometresi adı verilen bir alet kullanılarak elde edilen bir histogramdır. Belirli bir maddenin tüm kütle spektrumları aynı değildir. Örneğin, bazı kütle spektrometreleri analit moleküllerini parçalara ayırır; diğerleri sağlam moleküler kütleleri çok az parçalanma ile gözlemler. Bir kütle spektrumu, kütle spektrometresinin türüne ve uygulanan özel deneye bağlı olarak birçok farklı bilgi türünü temsil edebilir; ancak, kütle-yük oranı vs yoğunluk grafiklerinin tümü kütle spektrumu olarak adlandırılır. Organik moleküller için yaygın parçalanma süreçleri, McLafferty yeniden düzenlemesi ve alfa bölünmesidir.Düz zincirli alkanlar ve alkil grupları tipik bir dizi tepe noktası oluşturur: 29 (CH3CH2+), 43 (CH3CH2CH2+), 57 (CH3CH2CH2CH2+), 71 (CH3CH2CH2CH2CH2+) vb.

<span class="mw-page-title-main">Elektron iyonizasyonu</span>

Elektron iyonizasyonu, enerjik elektronların iyonlar üretmek için katı veya gaz fazı atomları veya molekülleri ile etkileşime girdiği bir iyonizasyon yöntemidir. EI, kütle spektrometrisi için geliştirilen ilk iyonizasyon tekniklerinden biriydi. Ancak bu yöntem hala popüler bir iyonizasyon tekniğidir. Bu teknik, iyonları üretmek için yüksek enerjili elektronlar kullandığı için sert bir iyonizasyon yöntemi olarak kabul edilir. Bu, bilinmeyen bileşiklerin yapı tespiti için yardımcı olabilecek kapsamlı parçalanmaya yol açar. EI, moleküler ağırlığı 600'ün altında olan organik bileşikler için en yararlı olanıdır. Aynı zamanda, katı, sıvı ve gaz halindeki birkaç başka termal olarak kararlı ve uçucu bileşik, çeşitli ayırma yöntemleriyle birleştirildiğinde bu tekniğin kullanılmasıyla tespit edilebilir.

<span class="mw-page-title-main">Matriks-destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu</span>

Kütle spektrometrisinde, matris destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu (MALDI), minimum parçalanma ile büyük moleküllerden iyonlar oluşturmak için bir lazer enerjisi emici matris kullanan bir iyonizasyon tekniğidir. Daha geleneksel iyonizasyon yöntemleriyle iyonize edildiğinde kırılgan olma ve parçalanma eğiliminde olan biyomoleküllerin ve büyük organik moleküllerin analizinde uygulanmıştır. Gaz fazında büyük moleküllerin iyonlarını elde etmenin nispeten yumuşak bir yolu olması bakımından elektrosprey iyonizasyonuna (ESI) benzer, ancak MALDI tipik olarak çok daha az sayıda çok-yüklü iyon üretir.

<span class="mw-page-title-main">Kıvılcım iyonizasyon</span>

Kıvılcım iyonizasyonu katı bir örnekten gaz fazı iyonları üretmek için kullanılan bir yöntemdir. Hazırlanan katı numune buharlaştırılır ve aralıklı bir deşarj veya kıvılcım ile kısmen iyonize edilir. Bu teknik öncelikle kütle spektrometresi alanında kullanılmaktadır. Bir kütle spektrometresi ile birleştirildiğinde, tüm cihaz, kıvılcım iyonizasyon kütle spektrometresi veya kıvılcım kaynağı kütle spektrometresi olarak adlandırılır.

<span class="mw-page-title-main">Hızlı atom bombardımanı</span>

Hızlı atom bombardımanı, yüksek enerjili atomlardan oluşan bir ışının iyonlar oluşturmak için bir yüzeye çarptığı kütle spektrometrisinde kullanılan bir iyonizasyon tekniğidir. Michael Barber tarafından 1980 yılında Manchester Üniversitesi'nde geliştirilmiştir. Atomlar yerine yüksek enerjili iyon demeti kullanıldığında (ikincil iyon kütle spektrometrisinde olduğu gibi, yöntem sıvı ikincil iyon kütle spektrometrisi olarak adlandırlır. FAB ve LSIMS' de analiz edilecek malzeme matris adı verilen uçucu olmayan kimyasal koruma ortamı ile karıştırılır ve yüksek enerjili atom ışınıyla vakum altında bombardımana tutulur. Atomlar tipik olarak argon veya ksenon gibi bir inert gazlardandır. Yaygın matrisler arasında gliserol, tiogliserol, 3-nitrobenzil alkol, 18-taç-6 eter, 2-nitrofeniloktil eter, sülfolan, dietanolamin ve trietanolamin bulunur. Bu teknik, ikincil iyon kütle spektrometrisi ve plazma desorpsiyon kütle spektrometrisine benzer.

<span class="mw-page-title-main">Uçuş süresi kütle spektrometrisi</span>

Uçuş zamanı kütle spektrometrisi (TOFMS), bir iyonun kütle-yük oranının bir uçuş zamanı ölçümüyle belirlendiği bir kütle spektrometresi yöntemidir. İyonlar, gücü bilinen bir elektrik alanı tarafından hızlandırılır. İyonun hızı, kütle-yük oranına bağlıdır. İyonun bilinen bir mesafede bir detektöre ulaşması için geçen süre ölçülür. Bu süre iyonun hızına bağlı olacaktır ve bu nedenle, iyonun kütle-yük oranının bir ölçüsüdür. Bu oran ve bilinen deneysel parametrelerden iyon tanımlanabilir.

Membran girişli kütle spektrometrisi ; analitleri, yarı geçirgen bir membran yoluyla kütle spektrometresinin vakum haznesine sokma yöntemidir. Genellikle ince, gaz geçirgen, hidrofobik bir zar, örneğin polidimetilsiloksan, kullanılır. Numuneler, su, hava ve hatta bazen çözücüler dahil hemen hemen her sıvı olabilir. Numune giriş yönteminin en büyük avantajı basitliğidir. MIMS, çok az veya hiç numune hazırlığı olmadan gerçek zamanlı olarak çeşitli analitleri ölçmek için kullanılabilir. MIMS, küçük, polar olmayan moleküllerin ölçümü için en yararlı yöntemdir, çünkü bu tipteki moleküller, numuneye göre membran malzemesi için daha fazla afiniteye sahiptir.

Fourier dönüşümü iyon siklotron rezonansı kütle spektrometrisi, sabit bir manyetik alandaki iyonların siklotron frekansına dayalı olarak kütle-yük oranını (m/z) belirlemek için kullanılan bir tür kütle analizörüdür (veya kütle spektrometresi).

Kütle spektrometrisinde çözünürlük, bir kütle spektrumunda birbirine yakınkütle-yük oranları olan iki tepe noktasını ayırt etme yeteneğinin bir ölçüsüdür.

<span class="mw-page-title-main">Nano ölçekli ikincil iyon kütle spektrometrisi</span>

Nano ölçekli ikincil iyon kütle spektrometrisi, bir sektör kütle spektrometresi kullanarak bir materyalin temel ve izotopik bileşiminin nano ölçekli çözünürlük ölçümlerini toplamak için kullanılan analitik bir tekniktir. Nano ölçekli ikincil iyon kütle spektrometresi, ikincil iyon kütle spektrometrisine dayanmaktadır.

<span class="mw-page-title-main">Seçilmiş iyon akış tüpü kütle spektrometrisi</span>

Seçilmiş iyon akış tüpü kütle spektrometrisi, iz gaz analizi için bir kantitatif kütle spektrometresi tekniğidir ve bir akış tüpü boyunca iyi tanımlanmış bir süre boyunca seçilen pozitif öncü iyonlarla iz uçucu bileşiklerin kimyasal iyonizasyonunu içerir. Havada, solukta veya şişelenmiş sıvı numunelerin baş boşluğunda bulunan eser bileşiklerin mutlak konsantrasyonları, numune hazırlamaya veya standart karışımlarla kalibrasyona gerek kalmadan prekürsör ve ürün iyon sinyal oranlarının oranından gerçek zamanlı olarak hesaplanabilir. Ticari olarak temin edilebilen SIFT-MS cihazlarının algılama sınırı, tek haneli pptv aralığına kadar uzanır.

Seçilmiş iyon izleme , tam spektrum aralığının aksine cihaz tarafından yalnızca sınırlı bir kütle-yük oranı aralığının iletildiği/saptandığı bir kütle spektrometrisi tarama modudur. Bu çalışma modu tipik olarak önemli ölçüde artan hassasiyetle sonuçlanır. Doğası gereği bu teknik, kuadrupol kütle spektrometrelerinde ve Fourier dönüşümü iyon siklotron rezonans kütle spektrometrelerinde en etkili ve bu nedenle en yaygın olanıdır.

<span class="mw-page-title-main">Kapiler elektroforez kütle spektrometrisi</span> Kapiler elektroforezin sıvı ayırma işleminin kütle spektrometresi ile birleşiminden oluşan bir analitik kimya tekniğidir

Kapiler elektroforez kütle spektrometrisi (CE-MS), kapiler elektroforezin sıvı ayırma işleminin kütle spektrometresi ile birleşiminden oluşan bir analitik kimya tekniğidir. CE-MS, tek bir analizde yüksek ayırma verimliliği ve moleküler kütle bilgisi sağlamak için hem CE hem de MS'nin avantajlarını birleştirir. Yüksek çözünürlük ve hassasiyete sahiptir, minimum hacim gerektirir ve yüksek hızda analiz yapabilir. İyonlar tipik olarak elektrosprey iyonizasyonla oluşturulur ancak matris destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu veya diğer iyonizasyon teknikleriyle de oluşturulabilirler. Proteomik ve biyomoleküllerin kantitatif analizinde ve klinik tıpta kullanılmaktadır. 1987'deki tanıtımından bu yana, yeni gelişmeler ve uygulamalar CE-MS'i güçlü bir ayırma ve tanımlama tekniği haline getirmiştir.