Hücre tabanlı elmaslar

Elmas tabanlı hücreler (İngilizce: diamond anvil cell, Kısaca: DAC), bilimsel deneylerde kullanılan bir cihazdır. Yüksek basınçlarda, çok küçük yapıdaki maddelerin(milimetre altı) sıkıştırılmasını sağlar öyle ki 600 gigapascal'a (6000000 bar/6 milyon atmosfer basıncı) kadar sıkıştırabilecek basınç uygulayabilir.^[1]

Bu cihaz, gezegenin en dip yerlerinde basınçla oluşan materyallerin oluşturulmasına imkân sağladığı için kullanılıyordu ve bu yeniden yaratılan materyaller normal basınç gözlenemeyen materyallerdi. Göze çarpan örnekler arasında moleküler olmayan buz, X, polimetrik nitrojen ve metalik zenon(düşük basınçta etkisiz bir gaz) örnek verilebilir.

Bu cihaz karşılıklı iki elmaslardan (tabanı düz elmaslar arasında sıkıştırılmış bir örnek) oluşuyor. normal basınç koşulları altında bilinen referans materyalleri kullanarak basınç gözlenebilir. Ortak basınç standartları yakut,floresan ve yapı bakımından çeşitli basit metaller içerir. Örneğin, bakır veya platinyum. DAC cihazı tarafından uygulanan bu tek eksenli basınç düzgün hidrostatik basınca dönüştürülebilir ortalama verici bir basınç kullanılarak. Örneğin, argon,zenon,hidrojen,helyum, parafin yağı veya metanol etanol karışımı. Conta ve iki elmas altlığı ile verici ortalama basınç çevrilir. Görülebilir ışık ve x ray ışını sayesinde elmas içindeki örnek gözlenebilir ve aydınlatılabilir. Böylelikle, X-ray ışın kırınımı ve flüorışıması; optiksel emilim ve ışıldanım; Mössbauer, Raman ve Brilloin saçılımı; pozitron yok oluşu ve diğer sinyaller yüksek basınç altında materyalden ölçülebilir. Manyetik ve mikrodalga alanları hücrenin nükleer manyetik resonansını, elektron paramanyetik rezonansını ve diğer manyetik ölçümlerine izin verir ve dışarıdan olarak uygulanabilir. Örneğin birkaç bin dereceye kadar ısıtılmışçasına imkân verir elektrotlar ilave edilmiş örneğin elektriksel ve manyetoelekriksel ölçümleri. 7000 kelvin ve yukarısı olan çok yüksek sıcaklıkların uyarılmış lazer ısısı ve çok düşük kelvinlere soğutulması ile ispatlanmıştır.^[2]

Elmas hücre altlığının süreci basit bir ilkeye dayanır;

F= Uygulanan kuvvet

P= Basınç

A= Alan

Böylelikle, numunenin geniş bir alanına uygulanan büyük bir kuvvet yerine numunenin küçük bir alanına uygulanan hafif bir kuvvetin ile yüksek basınç uygulanabilmesi başarılmıştır.

Deformasyonu için ve kuvvet uygulayan altlığın bozulmasını en aza çekmek için, onlar çok sert ve adeta sıkıştırılamaz maddelerden mesela elmastan oluşmalıdırlar.

Ekstrem koşullarda, yüksek derecede ve yüksek basınçta yapılan materyal çalışmaları bu koşullara ulaşmak ve maddelerin davranışlarını ekstrem ortamlardayken derinlemesine incelemek için geniş bir tekniksel sıralama kullanılır.

Percy Williams Bridgman 20. yüzyılın ilk yarısındaki, yüksek basınç araştırmalarının bir öncüsüdür. 20. Yüzyıl manivela kolu ile diğerine baskılanmış ve küçük düz alanlı bir yüzeyin yüksek basınç alanı ile onun geliştirdiği karşılıklı elmas tabanlarının oluşturduğu bütünün devrim yarattığı bir zamandı.

Bu tabanlar volfram karbürden oluşurdu (WC). Bu cihaz, çok küçük basınçlarda bile çalışıyor ve elektriksel dirençte sıkıştırılabilir ölçümlerde kullanılıyordu. Elmas tabanlı hücreler birdgman tabanlarına benzerlik gösterir. Ama, tabanlar kırılmadan mümkün mertebe yüksek basınçta sonuç alabilmek için, onlar en sert materyal olarak bilinen; kristal elmaslardan oluşuyordu.

İlk prototip basınç çeşitliliği açısından sınırlydınve basıncı kalibre etmek için güvenilir bir yol yoktu. Bridgman tabanlarından sonra gelen elmas tabanlı yapılar çok yönlü basınç üretebilen cihazlar oldu.

Bu cihazlar tek bir özelliğe sahipti. Bu özellik ise diğer basınç cihazlarından ayrı olarak oluşturulmuştu. Bu, ilk yüksek basınç ile ilgili çalışan öncülere yüksek basınç esnasında, bir materyalin özelliklerinin direkt olarak etkili bir şekilde gözlenebilmesine olanak sağladı. Sadece bir mikroskop, evre sınırları, renk değişimleri ve yeniden kristalleşme kullanımı, x-ray kırınımlarına veya spektroskopik ölçümleri ve sonradan ortaya çıkan analizler olmaksızın, hemen görülebilmesini sağladı.

Alvin Van Valkenburg IR spektroskopiler hazırlarken ve elmas yüzeylerinin dizilimlerini kontrol ederken, elmas tabanlı hücreleri keşfetti.

Elmas hücresi Charles E. Weir, Ellis R. Lippincott ve Elmer N. Bunting tarafından Ulusal Standartlar Bürosu (NBS) de oluşturuldu. Grup içindeki her bir üye elmas hücrelerinin farklı uygulamalarına odaklandı. Van gözlem yapmaya, Charles XRD üzerinde, Ellis IR spektroskopisi üzerine odaklanmıştı. İşbirliği William A. Bassett and Taro Takahashi (Rochester Üniversitesi) gibi üniversite araştırmacıları ile başlamadan önce grup her birinin tekniklerine göre inşa edildi. Elmas tabanlı hücrelerin kullanıldığı deneyler sırasında, örnek tabanı düz, baskılanmış elmas yüzeylerinin arasına konuldu. Elmas yüzeyleri birbirine çok yakın bir şekilde bastırıldığı için, numune baskılanmış ve merkezinden dışarı doğru preslenmiş oluyordu.

Birçok farklı DAC tasarımları var ama bunların hepsi 4 ana bileşende oluşuyor.

Kuvvet üreten cihazlar

Kullanımı için ya bir kaldıraç koluna, sıkma vidaya, pnömatik ya da hidrolik basıncına dayalı olarak kullanılır.

Tüm durumlarda, kuvvet, tek eksenli ve iki altlık masaları temel alınarak uygulanır.

Birbirine Zıt Tabanlı Elmaslar
Çok değerli niteliğe sahip taşlar, genellikle 16 yüzü bulunan kusursuz yüzlerden oluşur. Bunlar genellikle 1/3 karata 1/8 (25–70 mg) Uç tabloya bir hekzadekanol bir yüzeye paralel bir zeminleri vardır ve cilalıdır. İki elmas ucunun birbirlerine bakan ve basıncı homojen üretmek için ve tehlikeli basıncı engellemek için birbirlerine paralel olması gerekir. Özel olarak seçilen belirli tabanlar için gerekli ölçümler, örneğin düşük elmas emme lüminesans karşılık gelen deneyler de gereklidir.

Elmas tabanlı hücrelere deneylerinde kullanılan contalar çok ince metal folyolardır. (Folyoların yaklaşık kalınlıkları 0.3mm) bunlar iki elmas arasına yerleştirilmiştir. Contalar için istenen malzemeler, renyum ya da tungsten gibi güçlü sert metaller bulunmaktadır. Çekil sık sık deneylerde aşırı basıklara gitmemiş ucuz bir alternatif olarak kullanılır. Yukarıda sözü edilen maddeler, radyal geometrilerde X ışını geçiren contalarda kullanılamaz. X ışınına karşı şeffaf değildir ve bu şekilde conta yoluyla eğer X ışını contadan geçen gerekli kılınırsa o zaman daha parlak maddeler mesela berilyum, bor nitrid, [11] bor [12] ya da elmas [13] ile bir conta olarak kullanılır.

Contalar elmasların kullanımında sunulu ve bir delik çentik merkezinde delinir.

Bu kapalı alanı oluşturarak sıvı içinde basınç altındayken suya daldırılır. Contalar tarafından örnek odasında yaratılır ve bu ayrıca sıvılar ve gazlar içinde basınç altında çalışabilir.

Contalar elmasların kullanımında sunulu ve bir delik çentik merkezinde delinir. Bu kapalı alanı oluşturarak sıvı içinde basınç altındayken suya daldırılır.

Contalar tarafından örnek odasında yaratılır ve bu ayrıca sıvılar ve gazlar içinde basınç altında çalışabilir.

Orta Basınç İletimi
Basınç verici ortamı örnek odasını dolduran ve uygulamalı kuvvet ileten sıkıştırılabilir sıvıdır. Numune boyunca zorlanma,değişim farklı davranışlar çarpık gözlemlere yol açabilir. Çünkü hidrostatik basınç yüksek basınç deneyleri için tercih edilir. Bazı deneylerde gerilme ve şekil ilişkileri incelenmiş ve hidrostatik olmayan kuvvetlerin etkileri amaçlanmıştır. İyi bir yüksek basınç ortamı yüksek basınca yumuşak, sıkıştırılabilirlik sağlayacaktır.

• Gazlar: He, Ne, Ar, N2
• Sıvılar: 4 /1 oranında methanol ethanol karışımı, silikon yağı, fluorinert, Daphne 7474 sikloheksan
• Katılar: NaCl

Mevcut tekniklerin tam kapsamlı William Bassett tarafından bir ağaç şemada özetlenmiştir. Bu tekniklerin her türlü kullanma yeteneği ilk görsel gözlemleri ile ortaya konmuştur ki bu elmaslar sanal gözlemler ile ilk kez ispatlanmıştır.

Basınç Ölçümü
İki ana basınç ölçeği statik yüksek basınç deneylerinde kullanılır ki bu deneyler hâl denklemi olarak bilinen bir materyalin X-ışınları kırılmasıdır.1968'deki, ilk prensipler tarafından belirlenmiş olan sıkıştıralabilirlik ilk NaCl ile başlamıştır. Bu basınç ölçme metodunun önemli tehlikesi X-ışınlarına ihtiyacınız oluşudur. Birçok deney X-ışınları ve bu sunumlar ana güvenilmez davranışları hem planlanan deneylere hem de ışın kırılması deneylerinde ihtiyaç duymaz. 1971 yılında, NBS yüksek basınçlı grup basıncının belirlemek için bir spektroskopik yöntem kuruldu. Bu kolay bir NaCl artığına karşı kalibre edilmiş, yakut floresans emisyon dalga boyu basıncı aracılığı ile değiştirilebilir olduğu tespit edilmiştir. Bir kez basınç oluşturabilme ve ölçebilme hızların hücrelerin en yükseğe gidebilmeleri bir hızla kapışma haline geldi. Güvenilir bir basınç ölçeği ihtiyacı bu yarış sırasında daha da önemli hale geldi. Cu, Mo, Pd ve Ag için sıkıştırılabilirlik için şok dalga verileri şu anda mevcut olan ve mBar basınca kadar devletlerin denklemlerini tanımlamak için kullanılabilir. Bu basınçlar şu ölçekler kullanarak bildirildi: 1985 yılında 1976 yılında 1.2 mBar, 1979 yılında 1,5 mBar, 2.5 mBar ve 1987 yılında 5.5 mBar.Günümüzde her iki yöntemler sürekli olarak kullanıldı. Ancak, yakut yöntemi daha az güvenilir yüksek sıcaklıktır. Sıcaklık ve basınç, malzeme örgü parametrelerini etkileyen iki parametreyi ayarlarken devletin iyi tanımlanmış denklemlere ihtiyacı vardır.

Elmas tabanlı hücrelerin icadından önce, statik yüksek basınçlı aparatının birkaç ton ağırlığında ve büyük özel laboratuvarlarda gerekli büyük hidrolik presler eşliğinde olması gerekliydi. DAC'ın sadeliği ve küçüklüğü çok geniş çeşitli deneylerde yerleştirilebilir oluşu anlamına geliyordu. Bazı çağdaş DAC'lar düşük sıcaklıklı ölçümler için kolayca bir kaba sığabilir ve süper iletken elektromıknatısların kullanımı için. Sert olmasının yanı sıra, elmaslar ultraviyole ve hafif X ışınlarının dışında ışınların gamma kızıl ötesi elektromanyetik spektrumun geniş, şeffaf olması avantajına sahipti. Bu DAC'ı spektroskopik deneyler için sert X-ışınları kullanılarak kristalografik çalışmalar için uygun bir cihaz yapar.

Elmas tabanın bir varyantı, hidrotermal elmas tabanlı hücresi (HDAC), sulu sıvılarla, silikat eriyiklerinin, karışmayan sıvı, jeolojik basınçlarda ve ısılarda, mineral çözünürlük ve sulu sıvı türleşmenin çalışma için deney petroloji / jeokimyadaki kullanılır. Çözelti içinde HDAC zaman sinkrotron ışık kaynağı teknikleri XANES ve EXAFS kullanılarak çözelti içinde, sulu kompleksleri incelemek için kullanılan HDAC'ın tasarımı DAC'a çok benzer olan, fakat sıvıları çalışmak için optimize edilmiştir.

Yenilikçi kullanımları
Elmas tabanlı hücrelerin yenilikçi kullanımı, yüksek basınç altında sürdürülebilirlik ve yaşam dayanıklılık test eder. Bu yenilikçi kullanımı gezegenlerin yaşam arayışında kullanılabilir. DAC gezegenlerin hayat test için geçerlidir nedenlerinden biri panspermia, yıldızlararası yolculuk şeklidir. Panspermia oluştuğunda, orada etkisi üzerine yüksek basınç ve DAC, bu baskıyı çoğaltabilirsiniz. DAC gezegenlerin hayat test için geçerlidir. Diğer bir nedeni yaşam için potansiyele sahip gezegen organları kendi yüzeyinde çok yüksek basınca sahip olmasıdır.

Anurag Sharma, Washington Carnegie Enstitüsü'nde bir jeokimyacı James Scott, bir mikrobiyolog ve diğerleri bu yenilikçi uygulamayı kullanarak DAC ile bir deney gerçekleştirdi. Amaçları mikropları test etmek ve onlar hayat işlemlerini yapabilir basınç altında hangi düzeyde keşfetmek oldu. Deney 16.000 'den fazla kez Dünya'nın yüzeyinin basıncının 1.6 GPa, altında gerçekleştirildi (Dünya'nın yüzey basıncı 985 hPa). Deney, bir film bakteri, özellikle Escherichia coli ve Shewanella oneidensis bir çözeltisinin yerleştirilmesi ve DAC'i yerleştirerek başladı. Daha sonra, basınç 1.6 GPa yükseltildi. Bu basınç yükseltildi ve 30 saat boyunca devam etti, bakterilerin sadece yaklaşık %1 hayatta kaldı ve deneyci daha sonra çözeltiye bir boya ilave etti. Hücreler özellikle format yıkarak, sıkma atlattı ve yaşam süreçlerini yürütebilecek olsaydı, boya 1.6 GPa deney sırasında DAC buz-IV, bir oda sıcaklığı buz çözümü çıktı ki böyle büyük basınçtır. Bakterilerin buz formatı bozuldu ve zaman sıvı cepleri nedeniyle kimyasal reaksiyon oluşturur olacaktı. Bakteriler de onların kuyrukları ile DAC yüzeyine yapışmak başardı.

Ancak, bu deneyde bazı şüpheler vardır. İnsanlar format kırmayı basit sürecini yürüten yaşayan bakteriler dikkate yeterli olup olmadığını tartışıyorlar. Art Yayanos, La Jolla, California‘da bulunan Oceanography’deki Scripps Enstitüsü bir okyanus grafikçisi ‘Bir organizma yeniden üretilebiliyorsa, o organizma yaşayan bir canlı olarak düşünülmelidir.’ görüşüne inanıyor. DAC deneyindeki diğer bir konu ise yüksek basınçlar meydana geldiğinde, orada genellik mevcut yüksek sıcaklıklar meydana gelir. Ama bu deneyde yoktu. Bu deney oda sıcaklığında gerçekleştirildi ki bazı sonuçların şüphelere neden olduğu şey sıcaklıktı.

Şüpheciliğin geçen on yılı boyunca, bağımsız araştırma gruplarından alınan yeni sonuçlar Sharma ve ark gerçekliğini göstermiştir (2002). Bu önemli bir adımdır ki çevresel aşırıcı çalışmalarının eski sorunlara deneyler boyunca getirdiği yeni bir yaklaşımdır. Neredeyse 600MPa basınca(son 10 yılda gösterilen veya dağınık yayınlar boyunca geçerliliği olan) kadar hayatta kalan mikrobiyal yaşamın olup olmadığına dair hiçbir tartışma yoktur.

Tekli kristal X-ışını kırınımı
Elmas tabanlı hücrelerin deneylerindeki tek iyi kristal kırınım dikey eksende döndürmek için (omega) örnek aşaması gerektirir . Çoğu elmas tabanlı hücre, hücrelerin yüksek açılarla döndürülmesine izin verecek bir büyük açılış özelliği yoktur, bir 60 derece açılması çoğu zaman kristaller için yeterli kabul edilir fakat daha büyük açılar da mümkündür. Rochester Üniversitesinden mezun olan bir öğrenci (Leo Merrill) tarafından tekli kristal deneylerinde ilk kez kullanıması için dizayn edildi. Hücre berilliyum yuvaları(ki onlara elmaslar oturturuldu) ile Hücrede her şeyi tutan vidalar ve kılavuz pimleri ile basınç altında tutuldu.

Yüksek Sıcaklık Teknikleri

Elmas tabanlı hücrelerde ısıtma tipik olarak iki vasıtasıyla, yani harici veya dahili ısıtma ile yapılır. Harici ısı tabanların ısıtılması olarak tanımlanır ve elmas çevresinde ya da hücre gövdesinin etrafına yerleştirilir ve bu dirençli ısıtıcı bir dizi içerir. Tamamlayıcı yöntem contaları sıcaklığını değiştirmek ve örnek odası ve lazer ısıtma içine yerleştirilen ince dirençli ısıtıcıları içermez. Isıtma dirençlerin asıl avantajı olan termokuplelerle sıcaklığının kesin bir ölçüm olduğunu, ancak sıcaklık aralığı 700 °C 'de hava içinde oksit olacağını bilmek gerekir. Elmas özellikleri ile sınırlıdır, 1000 °C de bir atıl atmosfer kullanımı üzerinde bu aralığını genişletebilir. Lazer ile örnek ısıtma 5000 °C'nin üzerinde sıcaklığa ulaşması, ancak bir lazer ısıtma sistemi kullanılırken ölçülebilir. (minimum sıcaklık ~ 1200 °C) ve ölçüm çok daha az hassas olabilir. Sistemler ikisinin kombinasyonu ile 6000K ötesinde oda sıcaklığı ile incelenebilir, böylece dirençli ısıtma gelişmeler iki teknik arasındaki boşluğa dayanır.

Elmas Tabanlı Hücrelere Gaz Dolumu

İlke

Herhangi bir yüksek basınç deneylerinde basın iletim görseli önemli bir bileşendir. Görsel örnek 'bölme' içinde boşluğu doldurur ve basınç örnek üzerine görsele iletilmesi geçerlidir. İyi bir yüksek basınçlı deneyde, ortam, numune üzerindeki basıncın homojen bir dağılımının muhafaza edilmesi gerekmektedir. Diğer bir deyişle, görsel numunenin sıkıştırılabilirliğinin sabit korumak için hidrostatik de kalması şarttır. Ortam ileten bir basınç görseli onun hidrostatiğini kaybederse bir kez, basıncın artması ile artan ortamlarda basınç da artar. Bu değişim ölçüsü örneği çok fazla etkiler. Ortam aynı zamanda örnek ile etkileşim için atıl olması ve yüksek basınç altında stabil olmalıdır. Lazer ısılı deneyler için, orta düşük ısıl iletkenliğe sahip olmalıdır. Bir optiksel teknik çalıştırılabiliyorsa, X-ışını kırınımı ve optiksel saydamlık orta derecede olmalıysa, orta zayıf bir X-ışını saçıcı olmalıdır.

Çok yaygınca kullanılan bazı basınç aktarım medyaları sodyum klorür, silikon yağı ve 4 /1 oranın metanol ve etanol olmuştur. Sodyum klorür dolması ve yüksek sıcakık deneylerinde kullanılması için basittir çünkü o iyi bir termal yalıtkan olarak davranır. Metanol-etanol karışımı iyi bir hidrostatik gösterir yaklaşık 10GPa ve yaklaşık 15GPa' yı aşmayan suyun ilavesi ile.

Eğer örnek hidrofobik veya hidroksi bileşenlerine hassas ise silikon yağı tercih edilir ki onlar düşük basınç da (15GPa) hidrostatiksel olarak davranır. Ama, tüm medyalar kaybeder göreceli düşük basınçtaki hidrostatikliğini nadir gazlar ile karşılaştırıldığında.10GPa' yı aşan basınç deneyleri için, soygazlar tercih edilir. Soy gazlar, örneğin, helyum,neon ve argon optiksel geçirgen, termal yalıtkan ve küçük X-ışın serpilmelerine sahiptir. Argon lazer ısısını kapsama deneyleri için kullanılır çünkü P kimyasal olarak yalıtkandır.

• "Putting the Squeeze on Materials". 2 Mart 2013 tarihinde kaynağından arşivlendi. Erişim tarihi: 5 Mayıs 2009.