Enstrümental analiz, analitleri bilimsel aletler (enstrümanlar) kullanarak inceleyen analitik kimya alanı.
Kütle spektrometrisi, İngilizce: Mass spectrometry (MS), kimyasal türleri iyonize edip oluşan iyonları Kütle-yük oranını esas alarak sıralayan bir analitik teknik. Daha basit terimler ile, bir kütle spektrumu bir numunen içindeki kütleleri ölçer. Kütle spektrometrisi birçok farklı alanda kullanılır ve kompleks karışımlara uygulandığı kadar saf numunelere de uygulanır.
X ışını floresansı, yüksek enerjili X ışınları ya da gama ışınları bombardımanına uğratılarak uyarılan bir malzemeden karakteristik "ikincil" X ışınlarının yayılmasıdır. Bu olay element analizi ile kimyasal analizde, özellikle de metal, cam, seramik ve inşaat malzemelerinin incelenmesi ile jeokimya, adli tıp, arkeoloji ve sanat eserlerinin incelenmesinde kullanılmaktadır.
Elektrosprey iyonizasyon, bir aerosol oluşturmak için bir sıvıya yüksek voltajın uygulandığı bir elektrosprey kullanarak iyon üretmek için kütle spektrometresinde kullanılan bir tekniktir. Özellikle makromoleküllerden iyon üretiminde faydalıdır çünkü iyonize edildiğinde bu moleküllerin parçalanma eğiliminin üstesinden gelir.
Elektron iyonizasyonu, enerjik elektronların iyonlar üretmek için katı veya gaz fazı atomları veya molekülleri ile etkileşime girdiği bir iyonizasyon yöntemidir. EI, kütle spektrometrisi için geliştirilen ilk iyonizasyon tekniklerinden biriydi. Ancak bu yöntem hala popüler bir iyonizasyon tekniğidir. Bu teknik, iyonları üretmek için yüksek enerjili elektronlar kullandığı için sert bir iyonizasyon yöntemi olarak kabul edilir. Bu, bilinmeyen bileşiklerin yapı tespiti için yardımcı olabilecek kapsamlı parçalanmaya yol açar. EI, moleküler ağırlığı 600'ün altında olan organik bileşikler için en yararlı olanıdır. Aynı zamanda, katı, sıvı ve gaz halindeki birkaç başka termal olarak kararlı ve uçucu bileşik, çeşitli ayırma yöntemleriyle birleştirildiğinde bu tekniğin kullanılmasıyla tespit edilebilir.
Kütle spektrometrisinde, matris destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyonu (MALDI), minimum parçalanma ile büyük moleküllerden iyonlar oluşturmak için bir lazer enerjisi emici matris kullanan bir iyonizasyon tekniğidir. Daha geleneksel iyonizasyon yöntemleriyle iyonize edildiğinde kırılgan olma ve parçalanma eğiliminde olan biyomoleküllerin ve büyük organik moleküllerin analizinde uygulanmıştır. Gaz fazında büyük moleküllerin iyonlarını elde etmenin nispeten yumuşak bir yolu olması bakımından elektrosprey iyonizasyonuna (ESI) benzer, ancak MALDI tipik olarak çok daha az sayıda çok-yüklü iyon üretir.
Kimyasal iyonizasyon, kütle spektrometresinde kullanılan yumuşak bir iyonizasyon tekniğidir. İlk olarak Burnaby Munson ve Frank H. Field tarafından 1966'da tanıtıldı. Bu teknik, gaz iyon molekülü kimyasının bir dalıdır. Reaktif gaz molekülleri elektron iyonizasyonu ile iyonize edilir ve bunu takiben iyonlaşmayı sağlamak için gaz fazındaki analit molekülleri ile reaksiyona girerler. Negatif kimyasal iyonizasyon, yük değişimli kimyasal iyonizasyon ve atmosferik basınçlı kimyasal iyonizasyon, bu tekniğin yaygın varyasyonlarından bazılarıdır. CI, organik bileşiklerin tanımlanması, yapılarının aydınlatılması ve miktar tayininde birkaç önemli uygulamaya sahiptir. Analitik kimyadaki uygulamaların yanı sıra, kimyasal iyonizasyonun faydaları biyokimyasal, biyolojik ve tıbbi alanlara da uzanmaktadır.
Kıvılcım iyonizasyonu katı bir örnekten gaz fazı iyonları üretmek için kullanılan bir yöntemdir. Hazırlanan katı numune buharlaştırılır ve aralıklı bir deşarj veya kıvılcım ile kısmen iyonize edilir. Bu teknik öncelikle kütle spektrometresi alanında kullanılmaktadır. Bir kütle spektrometresi ile birleştirildiğinde, tüm cihaz, kıvılcım iyonizasyon kütle spektrometresi veya kıvılcım kaynağı kütle spektrometresi olarak adlandırılır.
Sıvı kromatografi-kütle spektrometrisi, sıvı kromatografinin fiziksel ayırma yeteneklerini kütle spektrometrisinin (MS) kütle analizi yetenekleriyle birleştiren analitik bir kimya tekniğidir. Birleştirilmiş kromatografi - MS sistemleri, kimyasal analizde popülerdir çünkü her tekniğin bireysel yetenekleri sinerjik olarak geliştirilmiştir. Sıvı kromatografi, birden çok bileşenli karışımları ayırırken, kütle spektrometresi, yüksek moleküler özgüllük ve algılama hassasiyeti ile ayrı bileşenlerin yapısal kimliğini sağlar. Bu ikili teknik, çevresel ve biyolojik kaynaklı karmaşık örneklerde yaygın olarak bulunan biyokimyasal, organik ve inorganik bileşikleri analiz etmek için kullanılabilir. Bu nedenle, LC-MS, biyoteknoloji, çevre izleme, gıda işleme ve ilaç, tarım kimyası ve kozmetik endüstrileri dahil olmak üzere çok çeşitli sektörlerde uygulanabilir.
Alan desorpsiyonu (Field desorption-FD) bir tıraş bıçağı gibi keskin bir yüzeye sahip bir yayıcıya veya daha yaygın olarak bir filamana yüksek potansiyelli bir elektrik alanının uygulandığı kütle spektrometrisinde (MS) kullanılan bir iyon oluşturma yöntemidir. Alan desorpsiyonu, analitin gaz halindeki moleküllerinin iyonlaşmasına neden olabilecek yüksek bir elektrik alanı ile sonuçlanır. FD tarafından üretilen kütle spektrumları çok az veya hiç parçalanmaya neden olmaz çünkü FD yumuşak bir iyonizasyon yöntemidir. Moleküler radikal katyonlar arasında genelde M+ ve daha az sıklıkla protonlanmış moleküller 
baskındır. Teknik ilk olarak 1969'da Beckey tarafından bildirildi. Aynı zamanda uçucu olmayan ve termal olarak kararsız bileşikleri iyonize eden ilk iyonizasyon yöntemidir. FD' nin diğer iyonizasyon yöntemlerinden önemli bir farkı, bir numuneyi bombardıman etmek için birincil ışına ihtiyaç duymamasıdır.
Hızlı atom bombardımanı, yüksek enerjili atomlardan oluşan bir ışının iyonlar oluşturmak için bir yüzeye çarptığı kütle spektrometrisinde kullanılan bir iyonizasyon tekniğidir. Michael Barber tarafından 1980 yılında Manchester Üniversitesi'nde geliştirilmiştir. Atomlar yerine yüksek enerjili iyon demeti kullanıldığında (ikincil iyon kütle spektrometrisinde olduğu gibi, yöntem sıvı ikincil iyon kütle spektrometrisi olarak adlandırlır. FAB ve LSIMS' de analiz edilecek malzeme matris adı verilen uçucu olmayan kimyasal koruma ortamı ile karıştırılır ve yüksek enerjili atom ışınıyla vakum altında bombardımana tutulur. Atomlar tipik olarak argon veya ksenon gibi bir inert gazlardandır. Yaygın matrisler arasında gliserol, tiogliserol, 3-nitrobenzil alkol, 18-taç-6 eter, 2-nitrofeniloktil eter, sülfolan, dietanolamin ve trietanolamin bulunur. Bu teknik, ikincil iyon kütle spektrometrisi ve plazma desorpsiyon kütle spektrometrisine benzer.
Silikon üzerinde desorpsiyon/iyonizasyon (DIOS), kütle spektrometresi analizi için gaz fazı iyonları oluşturmak amacı ile kullanılan yumuşak bir lazer desorpsiyon yöntemidir. DIOS, ilk yüzey tabanlı yüzey destekli lazer desorpsiyon/iyonizasyon yaklaşımı olarak kabul edilir. Önceki yaklaşımlar, bir gliserol matrisinde nanopartiküller kullanılarak gerçekleştirilmiştir, DIOS ise nano yapılı bir yüzey üzerine bir numunenin biriktirildiği ve numunenin lazer ışığı enerjisinin adsorpsiyonu yoluyla nanoyapılı yüzeyden doğrudan desorbe edildiği matris içermeyen bir tekniktir. DIOS, organik molekülleri, metabolitleri, biyomolekülleri ve peptitleri analiz etmek ve nihayetinde dokuları ve hücreleri görüntülemek için kullanılmıştır.
Atmosferik basınçta kimyasal iyonizasyon (Atmospheric pressure chemical ionization-APCI), atmosferik basınçta (105 Pa) gaz fazı iyon molekülü reaksiyonlarını kullanan kütle spektrometrisinde kullanılan bir iyonizasyon yöntemidir. Yaygın olarak yüksek performanslı sıvı kromatografisi (high performance liquid chromatography-HPLC) ile kombine edilir. APCI, birincil iyonların bir çözücü sprey üzerinde üretildiği kimyasal iyonizasyona benzer bir yumuşak iyonizasyon yöntemidir. APCI'nin ana kullanımı, 1500 Da'dan daha düşük moleküler ağırlığa sahip polar ve nispeten daha az polar termal olarak kararlı bileşikler içindir.
Uçuş zamanı kütle spektrometrisi (TOFMS), bir iyonun kütle-yük oranının bir uçuş zamanı ölçümüyle belirlendiği bir kütle spektrometresi yöntemidir. İyonlar, gücü bilinen bir elektrik alanı tarafından hızlandırılır. İyonun hızı, kütle-yük oranına bağlıdır. İyonun bilinen bir mesafede bir detektöre ulaşması için geçen süre ölçülür. Bu süre iyonun hızına bağlı olacaktır ve bu nedenle, iyonun kütle-yük oranının bir ölçüsüdür. Bu oran ve bilinen deneysel parametrelerden iyon tanımlanabilir.
MS/MS veya MS2 olarak da bilinen ardışık kütle spektrometresi, kimyasal numuneleri analiz etme yeteneklerini artırmak için iki veya daha fazla kütle analizörünün ek bir reaksiyon adımı kullanılarak birbirine bağlandığı enstrümantal analiz tekniğidir. Ardışık -MS'nin yaygın bir kullanımı, proteinler ve peptitler gibi biyomoleküllerin analizidir.
Dört kutuplu kütle analizörü veya Kuadrupol kütle analizörü, kütle spektrometresinde kullanılan bir tür kütle analizörüdür. QMS birbirine paralel yerleştirilmiş dört silindirik çubuktan oluşur. Kuadrupol spektrometresinde, kuadrupol kütle analizörüdür ve kütle-yük oranlarına (m/z) göre numune iyonlarını seçmekten sorumludur. İyonlar, kuadrupolun çubuklarına uygulanan salınımlı elektrik alanlarındaki yörüngelerinin kararlılığına bağlı olarak ayrılır.
Kütle spektrometrisinde çözünürlük, bir kütle spektrumunda birbirine yakınkütle-yük oranları olan iki tepe noktasını ayırt etme yeteneğinin bir ölçüsüdür.
Nano ölçekli ikincil iyon kütle spektrometrisi, bir sektör kütle spektrometresi kullanarak bir materyalin temel ve izotopik bileşiminin nano ölçekli çözünürlük ölçümlerini toplamak için kullanılan analitik bir tekniktir. Nano ölçekli ikincil iyon kütle spektrometresi, ikincil iyon kütle spektrometrisine dayanmaktadır.
Proton transfer tepkimesi kütle spektrometrisi, bir iyon kaynağında üretilen gaz fazı hidronyum reaktif iyonlarını kullanan bir analitik kimya tekniğidir. PTR-MS, ortam havasındaki uçucu organik bileşiklerin (VOC'lar) çevrimiçi olarak izlenmesi için kullanılır. Avusturya, Innsbruck'taki Leopold-Franzens Üniversitesi, Institut für Ionenphysik'teki bilim adamları tarafından 1995 yılında geliştirilmiştir. Bir PTR-MS cihazı, bir sürüklenme tüpüne doğrudan bağlanan bir iyon kaynağı ve bir analiz sisteminden oluşur. Ticari olarak temin edilebilen PTR-MS cihazlarının yanıt süresi yaklaşık 100 ms'dir ve tek haneli pptv veya hatta ppqv bölgesinde bir algılama sınırına ulaşırlar. Kullanılmakta olduğu uygulama alanları çevre araştırmaları, gıda ve lezzet bilimi, biyolojik araştırma, tıbbı ve diğerlerini içerir.
Seçilmiş iyon akış tüpü kütle spektrometrisi, iz gaz analizi için bir kantitatif kütle spektrometresi tekniğidir ve bir akış tüpü boyunca iyi tanımlanmış bir süre boyunca seçilen pozitif öncü iyonlarla iz uçucu bileşiklerin kimyasal iyonizasyonunu içerir. Havada, solukta veya şişelenmiş sıvı numunelerin baş boşluğunda bulunan eser bileşiklerin mutlak konsantrasyonları, numune hazırlamaya veya standart karışımlarla kalibrasyona gerek kalmadan prekürsör ve ürün iyon sinyal oranlarının oranından gerçek zamanlı olarak hesaplanabilir. Ticari olarak temin edilebilen SIFT-MS cihazlarının algılama sınırı, tek haneli pptv aralığına kadar uzanır.
